Yvan GRU, Aurélien FERCHAUD, Catherine DANEAU, Ronan COLIN

Analyse multi-classes de micropolluants organiques par extraction SBSE suivie de chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem

Partie 1 : Optimisation des paramètres critiques de l’extraction SBSE

RÉSUMÉ

La préparation de l’échantillon et la méthode analytique sont les deux points critiques de la qualité d’un dosage. L’extraction demeure notamment une étape fastidieuse qui génère des problèmes de récupération. Pour les réduire, la technique d’extraction SBSE (extraction par agitation d’un barreau adsorbant) a été développée en combinaison avec la chromatographie gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem. L’objectif de l’étude est de déterminer les meilleures conditions d’extraction pour une liste
de composés à familles chimiques variables (HPA, Organochlorés, Organophosphorés, PBDE, PCB…). L’évaluation de l’influence des paramètres critiques a ainsi été menée pour l’ajout de modifiants dans l’échantillon (méthanol, sel) et également sur le temps d’extraction du barreau SBSE. Des conditions ont été fixées dès le départ de l’étude pour diminuer le nombre d’essais d’optimisations ; le volume d’échantillon est fixé à 20 ml et le barreau utilisé (1 cm x 0,5 mm de film adsorbant) est couvert de PDMS.

Les résultats montrent ainsi la complexité d’extraire des composés à caractéristiques chimiques variables. En effet, la constante log Ko/w est une valeur importante qui régit les équations d’équilibre de la SBSE, et qui permet de prédire l’affinité d’un composé pour cette technique d’extraction. Les niveaux de quantification atteints dans les eaux pour un grand nombre de composés sont de l’ordre du ng/l voire sub-ng/l, sous réserve de bien maîtriser les niveaux de blanc analytique ainsi que les paramètres critiques de la SBSE.

MOTS-CLÉS

Analyse des eaux – SBSE – GC-MS/MS – Extraction multiple