Pascal CHALUS, Yves ROGGO, Stéphanie FREITAG, Michel ULMSCHNEIDER

Spectra Analyse 247

RÉSUMÉ
La spectroscopie proche infrarouge (SPIR) est aujourd’hui très largement utilisée dans l’industrie pharmaceutique. L’utilisation de l’analyse multivariée combinée à des prétraitements mathématiques a rendu possible l’extraction d’information à partir de spectres par nature difficiles à interpréter et à exploiter. Ainsi des méthodes de régression permettent par exemple de construire des modèles de prédiction quantitative de teneur en principe actif dans des comprimés. Nous avons réalisé dans cette étude la comparaison de 5 appareils utilisant trois modes distincts de séparation des longueurs d’ondes (spectromètre à Transformée de Fourier, spectromètre séquentiel, spectromètre à barrettes de diodes). Dans un premier temps, les performances spectrales des instruments utilisant la réflexion diffuse sont comparées à l’aide de standards spectraux certifi és. Puis la répétabilité spectrale sur dix répétitions de dix échantillons pharmaceutiques est évaluée pour tous les instruments. Dans un second temps, une gamme étalon de comprimés contenant de 20 % à 130 % de la concentration nominal d’un médicament à faible teneur en principe actif est utilisée pour la construction de modèles quantitatifs. Après une réduction nécessaire de la gamme spectrale des acquisitions en transmission, il apparaît que ce mode de mesure est optimal pour la détermination de teneur en principe actif dans de tels comprimés.

MOTS-CLÉS
Spectroscopie proche infrarouge, teneur en principe actif, spectromètre, réflexion diffuse, transmission.

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Comparison of near infrared spectrometers for the determination of active ingredient in intact low-dosage pharmaceuticals

SUMMARY
Nowadays near-infrared spectroscopy (NIRS) is widely used in pharmaceutical industry. In this study spectrometers of three different conceptions (Fourier transformation, grating, and diode arrays) have been compared. Five different spectrometers were studied. Spectral accuracy of the spectrometers was tested by comparison of certifi ed standards. Then the repeatability on 10 measurements of 10 samples was compared for all the spectrometers. The grating device was the most accurate under these conditions. In a second time, tablets ranging from 20 to 130 % of active content compared to the nominal content of 2 mg were used for the construction of a quantitative model. Several mathematical pretreatments such as standard normal variate (SNV), mean scatter correction (MSC), and derivative (first and second) were tried out. Confirming our observations, the study revealed that the grating device was again the most accurate for quantitative determination of an active ingredient in pharmaceuticals. However the transmission mode appears to be the more promising for PAT (Process Analytical Technology) applications even if the spectral range has to be reduced and the spectra are noisy.

KEYWORDS
Near-infrared spectroscopy, active content, content uniformity, spectrometer, reflectance, transmittance.

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